部分  儀器維護(hù)和保養(yǎng)

節(jié)  概述
   一、儀器維護(hù)和保養(yǎng)定義
  　   依據(jù)儀器工作原理、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、技術(shù)性能高低、適應(yīng)范圍、分析方法和分析目的等，在儀器操作前、操作過程中和操作后應(yīng)該做一些工作和注意事項(xiàng)。
二、儀器維護(hù)與保養(yǎng)的意義                         
1． 安全 — 在使用儀器時(shí)，不要對(duì)人造成傷害，例如：高壓觸電、氫氣爆炸、放射性照射或毒物致殘等。
2．合理—因?yàn)闅庀嗌V儀類型或品種繁多，能滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域、不同分析對(duì)象和不同分析目的要求。因此要針對(duì)不同的分析目的和方法選擇使用適合自己的儀器，既不可高攀也不可低就。實(shí)踐證明：一臺(tái)高性能儀器，分析臟的樣品，一旦儀器系統(tǒng)被污染，如何維護(hù)與保養(yǎng)，再想恢復(fù)到儀器原性能水平，有時(shí)幾乎不可能。另外有人常把當(dāng)柱箱做烤箱用就更不可取了；
3． 正確—統(tǒng)計(jì)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，在色譜儀日常操作中出現(xiàn)的故障（有時(shí)是假象），50%來源于不正確的誤操作和常異操作。
4．有效—分析儀器發(fā)展趨勢(shì)之一就是提高儀器的使用效率，或者說正常運(yùn)行的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于儀器維護(hù)與保養(yǎng)檢修時(shí)間。  
三、儀器維護(hù)和保養(yǎng)的依據(jù)
           依據(jù)儀器維護(hù)和保養(yǎng)定義，具體到每一位色譜操作者，由于樣品情況、使用的儀器、色譜分析方法、分析目的和要求不同，日常儀器維修保養(yǎng)工作的內(nèi)容相差很大。換句話說，作為儀器的維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容，要視自己的需要而定，即不能復(fù)雜化，也不能任意簡(jiǎn)化。
1．氣相色譜儀適應(yīng)范圍           
原則上講，凡是分子質(zhì)量不大、有一定揮發(fā)性、在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)；或分子量大，但可以通過各種處理、衍生為易揮發(fā)的化合物，也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般適用于佛點(diǎn)低于350℃-400℃的組分，高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)也不會(huì)超過500℃。                      
2．樣品基本情況
          ⑴ 樣品本身的組成和狀態(tài)，氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)還是混合態(tài)，能否直接用氣相色譜儀分析？
⑵ 被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定還是易催化反應(yīng)。時(shí)間、溫度和壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化；
⑶ 樣品中是否有煙塵、懸浮物、高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分，以考慮樣品如何采集獲得和如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；
⑷ 樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，以便選擇進(jìn)樣方式；
⑸ 不需分析的組分及大致的濃度范圍，依據(jù)選擇那種柱類型和進(jìn)樣技術(shù)；
⑹ 每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間，依據(jù)選擇自動(dòng)進(jìn)樣還是手動(dòng)進(jìn)樣等。
3．樣品的預(yù)處理
         氣相色譜法分析是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，我們可把色譜分析過程歸納以下四個(gè)階段：a.樣品采集；b.樣品制備（予處理）；c.色譜分析；d.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí)，即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高，柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來說，若所選購的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置配置較高，又選擇了一根高效色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前色譜分析中，耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理，仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸，一般統(tǒng)計(jì)，樣品采集和處理時(shí)間，有時(shí)要占整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。應(yīng)當(dāng)指出，無論是何種色譜儀、真正高性能色譜柱、完善的數(shù)據(jù)處理裝置等，都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品，得到滿意的分析結(jié)果 。需要考慮樣品予處理的原因主要有：
⑴ 不能直接進(jìn)樣分析：如：a.品種繁多（含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響）；b.樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對(duì)待分析痕量組分干擾大）；c.樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；d）直接分析時(shí)干擾因素太多；
⑵ 考慮用樣品予處理方法來 彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足，如 ：a.現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許（如時(shí)間）；b.樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性；c.現(xiàn)有分析條件不允許；d.選購的儀器、設(shè)備條件不具備；e.操作人員的技術(shù)水平限制等；
4．分析目的和要求
          痕量分析基本上要用到儀器的較高性能（除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理）和各種專門功能，因此，作為實(shí)現(xiàn)痕量分析儀器維護(hù)保養(yǎng)工作要求較高，內(nèi)容較多。分析要求：a.定性還是定量分析，還是兩者兼顧；b.定量分析在那個(gè)數(shù)量級(jí)：常量：10^-1 ~   10^-3；半微量：10^-3 ~ 10^-5；；微量：10^-5  ~ 10^-7 ；痕量：10^-6 ~ 10^-9；超痕量:∠ 10^-9；c.定量的精度和分析準(zhǔn)確性要求，若屬半定量分析，無論色譜分析方法或儀器維護(hù)保養(yǎng)就要簡(jiǎn)單得多。
四、儀器類型和維護(hù)保養(yǎng)的關(guān)系
        氣相色譜儀可以依據(jù)a.分離原理；b.色譜柱的類型；c.應(yīng)用范圍等多種方法分類。從儀器維護(hù)保養(yǎng)工作和內(nèi)容來看和儀器使用范圍關(guān)系較大。這種分類方法又可分為：
第1類（分析用）：包括在線分析（工業(yè)色譜）和離線分析兩大類。離線分析又包括實(shí)驗(yàn)室用和野外用（便攜式）兩類。實(shí)驗(yàn)室用又分為多檢測(cè)器及多功能、單檢測(cè)器（簡(jiǎn)易）和專用三種；
第2類（制備純物質(zhì)）：分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級(jí)制備用大型裝置（儀器）；
第3類（物質(zhì)的物化常數(shù)測(cè)定）：又分單一常數(shù)（比表面積）和多種常數(shù)（比表面積和孔徑分布）等。
五、帶有自診斷功能的氣相色譜儀
             帶有自診斷功能的氣相色譜儀，除具有通常色譜儀功能外，本身還是一臺(tái)測(cè)試裝置，它能起到測(cè)試自身諸多性能和工作參數(shù)的作用。使用儀器自診斷系統(tǒng)，能提供的大量的特別是電子部件與電子線路信息，大大提高儀器日常維護(hù)保養(yǎng)和故障排除的工作效率。  
⑴ 提供保證人身和儀器安全的信息
⑵ 您能做什么工作？不能做什么工作？
⑶ 防止或減少誤操作  
⑷ 警示作用
⑸ 當(dāng)出現(xiàn)不能自診斷的故障時(shí)，提供分析原因和排出故障的較好方法；
⑹ 自動(dòng)記錄儲(chǔ)存儀器運(yùn)行中自檢、自診出現(xiàn)問題的時(shí)間和內(nèi)容，及時(shí)提供有關(guān)硬件，電子系統(tǒng)潛在故障信息以及對(duì)分析結(jié)果的影響，有利于確保儀器正常工作和分析結(jié)果的可靠性。    
六、數(shù)據(jù)處理裝置和維護(hù)保養(yǎng)的關(guān)系

              氣相色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)組分的峰面積（或峰高），因此正確的判峰，精確測(cè)量峰面積（或峰高）是對(duì)色譜數(shù)據(jù)處理的基本要求。在色譜數(shù)據(jù)處理時(shí)，人們發(fā)現(xiàn)：由于數(shù)據(jù)處理性能或功能欠佳，或由于判峰參數(shù)，測(cè)峰參數(shù)不易設(shè)置合理，會(huì)使辛辛苦苦選配的GC分析系統(tǒng)和千方百計(jì)優(yōu)化色譜分離條件而獲得的痕量組分峰發(fā)生畸變，有時(shí)，還出現(xiàn)峰沒有檢測(cè)到或誤判等情況。