阻燃樣品的制備

    環(huán)氧樹(shù)脂（ER）E44的阻燃樣品的制備：將PDPPP和環(huán)氧樹(shù)脂在磁力攪拌下按比例加入500mL杯中，升高溫度到40℃加熱0.5h，直到阻燃劑*溶解在環(huán)氧樹(shù)脂中。加入聚酰胺651作為固化劑，先在100℃下加熱2h，然后在室溫下放置48h。得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條。據(jù)專(zhuān)家介紹，不飽和樹(shù)脂（USPE）191的阻燃樣品的制備：將阻燃劑和不飽和樹(shù)脂在氮?dú)獗Ｗo(hù)下按相應(yīng)比例加入裝有磁力攪拌裝置的500mL燒壞中。升高溫度到60℃加熱1h。直至阻燃劑*溶解，然后加過(guò)氧化苯甲酰。在110℃下處理4h，然后在室溫下放置48h，得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條。

    阻燃性能的測(cè)試

    阻燃樣品的氧指數(shù)（LOI）和垂直燃燒測(cè)試（UL-94），據(jù)專(zhuān)家介紹，分別用JF-3型氧指數(shù)儀和CZF-2型垂直燃燒儀按標(biāo)準(zhǔn)程序測(cè)試。

    結(jié)果與討論

    PDPPP的合成反應(yīng)屬于典型的不平衡縮聚反應(yīng)，通常在重金屬氯化物的催化下，在高溫與良好的攪拌條件下進(jìn)行。在縮聚過(guò)程中，體系變得越來(lái)越黏稠，殘余的反應(yīng)基團(tuán)逐漸減少、反應(yīng)速度逐漸變慢，同時(shí)HCl的逸出變得困難直至反應(yīng)終止。據(jù)專(zhuān)家介紹，反應(yīng)中通常使用惰性氣體來(lái)防止聚合體系發(fā)生氧化副反應(yīng)，同時(shí)將反應(yīng)中生成的HCl帶出。當(dāng)反應(yīng)接近完成時(shí)，應(yīng)提高反應(yīng)溫度使體系不致太黏稠，從而可以通過(guò)抽真空除去殘余的HCl。

    對(duì)于縮聚反應(yīng)，影響的因素主要有反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、體系真空度、催化劑用量和單體配比。本文研究了反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度、催化劑用量和單體配比對(duì)聚合物特性黏度的影響。由于該反應(yīng)具有明顯的非平衡反應(yīng)特征，因此本文并沒(méi)有考慮真空度的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論，反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物特性黏度的影響水平zui大。據(jù)專(zhuān)家介紹，PDPPP的*反應(yīng)條件為：反應(yīng)單體等物質(zhì)的量比，催化劑用量為0.01：1，反應(yīng)時(shí)間為5h。反應(yīng)zui高溫度控制在230℃左右。