【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)《中國水利學會標準管理辦法》(試行)有關規(guī)定，由中國水利學會組織相關單位編制的《水質涕滅威、克百威和甲蒸威的測定液相色譜法》已完成征求意見稿，現(xiàn)征求有關單位及專家意見。
 

　　本標準依據(jù)GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第一部分：標準的機構和編寫》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》的規(guī)則起草。本標準參考GB/T 5750.2 生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集與保存；GB/T 14848-2017 地下水質量標準；SL 219 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范等文件編制而成。
 

　　本標準規(guī)定了測定水中涕滅威、克百威和甲萘威的液相色譜法。本標準適用于地表水、地下水、飲用水中涕滅威、克百威和甲萘威的測定。
 

　　直接進樣，進樣量為100μL時，本方法檢出限為0.2μg/L，測定下限為0.8μg/L。樣品經(jīng)固相萃取濃縮處理，取樣量為100mL時，本方法檢出限為0.02μg/L，測定下限為0.08μg/L。
 

　　方法原理：
 

　　水樣經(jīng)預處理后注入液相色譜柱中，經(jīng)色譜柱分離，再經(jīng)柱后衍生，用熒光檢測器檢測。柱后衍生反應為先用氫氧化鈉將涕滅威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯類化合物水解成甲胺，再與鄰苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反應生成強熒光物質。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.液相色譜儀：可梯度淋洗，配熒光檢測器。2.柱后衍生儀。3.色譜柱：C18柱，柱長150mm，內徑4.6mm，填料粒徑5μm。4.電子天平：精度為0.1mg。5.濃縮裝置：氮吹儀或其他濃縮裝置。6.過濾裝置：包括板式過濾器、抽濾瓶、真空泵。7.采樣器：材質為玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯。8.采樣瓶：500mL，玻璃材質，棕色。9.樣品瓶：非針頭式濾器，帶過濾功能，濾膜為玻璃纖維材質，孔徑0.45μm。10.微量注射器：100μL、500μL、1000μL。11.濃縮管：50mL，下端帶有1mL刻度。12.固相萃取柱：HLB，500mg/6mL。
 

　　固相萃取濃縮：
 

　　采用固相萃取濃縮對濃度為0.1μg/L的涕滅威樣品統(tǒng)一進行6次平行測定，實驗室內相對標準偏差為1.58%～5.19%；實驗室間相對標準偏差分別為16.97%；重復性限為0.010 μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。
 

　　采用固相萃取濃縮對濃度為0.1μg/L的克百威樣品統(tǒng)一進行6次平行測定，實驗室內相對標準偏差為1.05%～6.52%；實驗室間相對標準偏差為11.17%；重復性限為0.011μg/L，再現(xiàn)性限為0.020μg/L。
 

　　采用固相萃取濃縮對濃度為0.0945μg/L的甲萘威樣品統(tǒng)一進行6次平行測定，實驗室內相對標準偏差為1.58%～5.19%；實驗室間相對標準偏差為16.97%；重復性限為0.010 μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。
 

　　準確度：
 

　　實驗室分別用直接進樣法對地表水和飲用水樣品進行了加標測定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度分別為0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～0.945μg/L，回收率分別為91.4%~101.1%、91.9%~106.0%、91.4%~105.1%。
 

　　實驗室分別用固相萃取濃縮法對地下水樣品進行了加標測定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度分別為0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～0.945μg/L，回收率分別為89.5%~99.0%、87.3%~101.8%、88.3%~105.6%。