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摘要本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鍶的火焰原子吸收分光光度法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部組織編制了《水質(zhì) 鍶的測定 火焰原子吸收分光光度法》國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,現(xiàn)公開征求意見。
 
  鍶是人體必需的一種微量元素,但過量的鍶會干擾人體中鈣的吸收與代謝,鍶可代替骨骼中的鈣,且比鈣更容易游離而導(dǎo)致一些疾病,所以鍶被認為是潛在威脅人類健康的金屬之一。
 
  《“十三五”生態(tài)環(huán)境保護規(guī)劃》中要求加大重金屬污染防治力度,強化涉重金屬工業(yè)園區(qū)和重點工礦企業(yè)的重金屬污染物排放及周邊環(huán)境中的重金屬監(jiān)測。涉鋇、鍶重金屬無機化合物工業(yè)為含鍶廢水排放的主要行業(yè),制訂火焰原子吸收分光光度法測定水中鍶的分析方法標(biāo)準(zhǔn),檢出限可滿足廢水中鍶測定的要求,標(biāo)準(zhǔn)的實施對于豐富鍶的測定方法和加強對鍶鹽工業(yè)及含鍶廢水的管控,保護生態(tài)環(huán)境,提高環(huán)境管理水平等方面具有十分重要的意義。
 
  為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范水中鍶的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)參考HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 678 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法等規(guī)程編制。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鍶的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可溶性鍶和總鍶的測定。本標(biāo)準(zhǔn)測定可溶性鍶的方法檢出限為 0.04 mg/L,測定下限為 0.16 mg/L;總鍶的方法檢出限為 0.05 mg/L,測定下限為 0.20 mg/L。
 
  方法原理:
 
  樣品經(jīng)過濾或消解后吸入空氣—乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鍶基態(tài)原子對鍶的銳線光源或連續(xù)光源發(fā)射的波長為 460.7 nm 的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi)其吸光度值與鍶的質(zhì)量濃度成正比。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.樣品瓶:250ml 聚乙烯瓶。2.火焰原子吸收分光光度計。3.鍶銳線光源或連續(xù)光源。4.電熱板:具溫控功能(溫控精度±5 ℃),可控溫度大于180 ℃。5.微波消解儀。6.分析天平:實際分度值0.0001g。7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 
  電熱板消解法:
 
  準(zhǔn)確量取 50.0 ml 混勻的總鍶樣品(8.2.2)于 250 ml 燒杯或錐形瓶中,加入 2 ml~5 ml硝酸(6.1),在電熱板上加熱微沸 30 min,取下稍冷,加入2 ml~5 ml過氧化氫(6.3)繼續(xù)加熱微沸至氣泡冒盡,有機物和懸浮物消解完全,樣品澄清透明。繼續(xù)蒸至 10 ml 左右,取下冷卻,用適量水淋洗內(nèi)壁至少3次,轉(zhuǎn)移至50ml 比色管中,用水稀釋定容至刻度,搖勻,待測。如果消解不完全,樣品顏色較深或仍有懸浮物,應(yīng)補加適量硝酸和過氧化氫繼續(xù)消解。
 
  微波消解法:
 
  樣品消解參照 HJ 678 的相關(guān)方法執(zhí)行,準(zhǔn)確量取 25.0 ml 混勻的總鍶樣品(8.2.2)于微波消解罐中,加入 2 ml 硝酸(6.1)和 1 ml 過氧化氫(6.3),觀察溶液,如有大量氣泡產(chǎn)生,置于通風(fēng)櫥中靜置,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊,放入微波消解儀中,10 min 由室溫升至 180 ℃并保持 15 min。消解完畢,冷卻至室溫,置于電熱板上在微沸狀態(tài)下加熱蒸發(fā)至 5 ml 左右。取下冷卻,用適量水淋洗內(nèi)壁至少 3 次,轉(zhuǎn)移至 25 ml 比色管中,用水稀釋定容至刻度,搖勻,待測。
 
  試樣測定:
 
  準(zhǔn)確移取試樣(8.3.1 或 8.3.2.1)25.0 ml 于 25 ml 比色管中,或制備好的試樣(8.3.2.2),按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的測量條件(9.1)和操作步驟(9.2)測定,如果測定結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,應(yīng)將試樣(8.3.1 或 8.3.2.1)用硝酸溶液(6.7)稀釋后重新測定;或稀釋樣品,按試樣(8.3.2.2)制備的步驟重新制備試樣進行測定。
 
  結(jié)果表示:
 
  測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數(shù)字!(更多內(nèi)容詳情請見附件)

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