【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關于下達2021年地方標準制訂項目計劃的通知》的要求，由長沙開元弘盛科技有限公司等單位組織制定的湖南省地方標準《稻米中鎘快速檢測 固體直接進樣原子吸收光譜法(征求意見稿)》已完成征求意見稿，根據(jù)《地方標準管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　2017年《中國土壤耕整行業(yè)市場發(fā)展現(xiàn)狀及投資前景預測報告》表明，全國土壤點位總超標率為16.1%、耕地土壤點位超標率19.4%，形勢不容樂觀，其中鎘無機污染物點位超標率為7.0%。鎘污染造成的安全事件對人類危害極大，例如：20世紀日本的“痛痛病”事件引起全世界的關注，造成的影響深遠；近些年來“鎘米”問題更是引起人心惶惶。
 

　　湖南省近兩年在落實糧食安全省長責任制，堅守質(zhì)量安全底線，糧食收購全面實行先檢后收，對稻米的檢測工作量陡增。目前在湖南省的稻米收購、生產(chǎn)和流通領域，對其進行鎘含量檢測時，主要依據(jù)LS/T6115-2016《糧油檢驗 稻米中鎘含量快速測定 X射線熒光光譜法》這個標準。在其實際檢測過程中，其每個樣的檢測時間需要25分鐘左右，且檢測誤差達±20%，效率和精度都不能滿足實際檢測的需求。因此建立更準更快的稻米鎘元素的快速檢測方法標準，為湖南省糧食安全監(jiān)管提供相應技術支撐意義重大。
 

　　本標準規(guī)定了測定稻米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法。
 

　　本標準規(guī)范性引用文件包括：GB 5009.3 食品國家安全標準 食品中水分的測定；GB 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。
 

　　方法原理：
 

　　稻米樣品導入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入氫擴散火焰中原子化，鎘原子對228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強度與鎘的濃度成正比。外標法定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1：測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。2：鎘空心陰極燈。3：分析天平：感量為0.0001g。4：樣品粉碎機。
 

　　校正曲線繪制：
 

　　1.鎘標準溶液繪制：分別取空白溶液以及5、10、50、100、200 µL標準使用溶液(5.2)進樣，此時鎘含量分別為0、5、10、50、100、200 ng，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制校正曲線。
 

　　2.鎘標準固體粉末繪制：稱取0.1 g(精確至0.001 g)糧食基質(zhì)系列鎘標準物質(zhì)于已完成空白測定的樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件進行標準物質(zhì)測定，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制校正曲線。
 

　　測定：
 

　　稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。
 

　　本標準適用于稻米，包括大米粉、糙米等稻米樣品中鎘含量的測定。當進樣量為0.1 g時，方法定量限為0.003 mg/kg，測定范圍為0.003~2.0 mg/kg。