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不銹鋼中多元素的聯(lián)測(cè)

來源：南京諾鼎分析儀器制造有限公司   2009年06月02日 09:57  

 

不銹鋼中多元素的聯(lián)測(cè)
母液制備
1、試劑：
⑴王水：HCL+HNO3=2+1          ⑵高氯酸：70%
2、操作：
稱取樣品500毫克于100毫升錐形瓶中，加王水6-8mL，加熱溶解，加高氯酸5毫升，繼續(xù)加熱冒煙并維持1分鐘以上，稍冷，加水10mL使鹽溶解，置于50mL或100mL量瓶中，加水稀至刻度。鎳的測(cè)定
1、試劑：
⑴檸檬酸：10%            
⑵H2SO4：1+4
⑶氨水：1+1（當(dāng)天配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸鉀—*：溴酸鉀11克*39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10mL于100mL量瓶中，稀至刻度，吸二份各5mL于100mL量瓶中。
顯色液：加H2SO4（1+4）10mL，檸檬酸（10%）10mL，溴酸鉀—*5mL，氨水（1+1）20mL，冷卻后加丁二酮肟2mL，加水至刻度。
空白液：同上操作，除不加丁二酮肟液，以空白液調(diào)節(jié)比色。
鉻的測(cè)定
1、試劑：
⑴硫磷混酸：于500mL水中緩緩加入66mLH2SO4，稍冷再加入50mLH3PO4，攪拌再加水至1000mL
⑵*：5%             ⑶尿素：5%
⑷*：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，稱取4克鄰苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100mL，攪勻置于棕色瓶中
⑹氟化銨：5%
2、操作：
分取母液2mL稀釋至100mL容量瓶中，取此液2mL于200mL錐形瓶中，加硫磷混酸10mL滴加*至紅色不褪，加熱至沸，冷卻，加入 100mL量瓶中，加尿素10mL，滴入*還原過量的*至無色，振蕩10秒，加水至70mL左右，邊搖邊加入3mL二苯偕肼，放1分鐘，加氟化銨10mL攪勻，加水至刻度，攪勻，比色。

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