看譜鏡利用材料的可見(jiàn)光譜對(duì)材料的成分進(jìn)行快速分析，具有成本低、樣品損傷小、可現(xiàn)場(chǎng)使用等優(yōu)點(diǎn)，在材料研制過(guò)程中和加工現(xiàn)場(chǎng)有著廣泛的應(yīng)用。
目前的看譜鏡分析技術(shù)主要是是以人眼目視測(cè)光為基礎(chǔ)，進(jìn)行材料成分分析時(shí)需要熟悉不同牌號(hào)材料的光譜結(jié)構(gòu)。初學(xué)者掌握看譜分析技術(shù)有較大的難度，阻礙可見(jiàn)光譜分析技術(shù)的推廣。為解決看譜鏡的使用問(wèn)題，本公司研制計(jì)算機(jī)可見(jiàn)光譜自動(dòng)分析系統(tǒng)，有效的解決分析過(guò)程中的視場(chǎng)定位、譜線辨別和譜線強(qiáng)度自動(dòng)分析問(wèn)題。系統(tǒng)還具有定量分析和譜圖記錄功能，為可見(jiàn)光譜分析技術(shù)在質(zhì)量控制領(lǐng)域的應(yīng)用提供基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器
WKT-6 型棱鏡看譜鏡；WK1 型光柵看譜鏡；
光譜范圍：390~700nm ；使用電弧放電電源。
1.2 試樣和試驗(yàn)條件
采用塊狀或棒狀光譜試樣，表面經(jīng)細(xì)砂紙打磨處理。
分析間隙為0.5~2mm ；電弧電流為6A ；預(yù)燃時(shí)間為30s ；電極采用銅對(duì)電極。
譜圖攝制和處理采用銳譜自動(dòng)分析系統(tǒng)。
2 結(jié)果與討論
2.1 鐵基合金中鈷元素可見(jiàn)光譜特征
在計(jì)算機(jī)上利用光譜線波長(zhǎng)表模擬鈷元素可見(jiàn)光譜[1]。從模擬圖中看到，鈷元素的可
見(jiàn)光譜線數(shù)量明顯的少于鐵元素可見(jiàn)光譜線[2] 。
鐵基合金中鈷元素的測(cè)定主要面臨譜線強(qiáng)度低和其他元素譜線干擾嚴(yán)重等問(wèn)題。分析工作需
要選用相對(duì)強(qiáng)度較高且受干擾較小的分析譜線。
Co486.79nm 譜線組是可見(jiàn)光范圍強(qiáng)度較高的譜線組之一且受干擾較小，本工作選用Co486.79nm 進(jìn)行光譜分析研究，Co535.21nm 譜線組作為高含量輔助分析譜線組。Co486.79nm 譜線組也是合金基體鑒別時(shí)常用的譜線組[3]。
鈷元素的靈敏譜線在紫外光區(qū)，可見(jiàn)光區(qū)的譜線不容易激發(fā)，譜線對(duì)含量的檢出靈敏度不高。但含有鈷元素成分的鐵基合金一般情況下的含量較高，Co486.79nm 和Co535.21nm 譜線組的檢出靈敏度可以滿足測(cè)定需要。
由于外觀相同的原因，鐵基合金容易與鈷基合金和鎳基合金相混淆，鐵基合金中鈷元素的分析方法也可用于鐵基合金與鈷基合金和鎳基合金的鑒別工作。當(dāng)本工作選用的視場(chǎng)中鐵元素譜線強(qiáng)度較高時(shí)，所測(cè)定樣品為鐵基合金，否則為鎳基或鈷基合金。結(jié)合鎳基合金的分析[4] 可以進(jìn)一步區(qū)分鎳基和鈷基合金。
本文采用的實(shí)際樣品數(shù)字譜圖均為棱鏡看譜鏡譜圖，棱鏡看譜鏡與光柵看譜鏡的線色散率不同[5]，圖2~5 可在光柵看譜鏡上參照使用。
2.2 Co486.79nm 譜線組Co486.79nm 譜線組的視場(chǎng)（ 見(jiàn)圖2），該譜線組是鈷元素在可見(jiàn)光區(qū)強(qiáng)度zui高的譜線組之一，對(duì)樣品中鈷含量的檢出靈敏度可以達(dá)到1% 以下。進(jìn)行定性分析時(shí)可以根據(jù)Co486.79nm 譜線的出現(xiàn)與否判定樣品成分中是否有鈷元素。當(dāng)Co486.79nm譜線的強(qiáng)度超過(guò)臨近的Fe478.13nm 等幾條鐵元素譜線強(qiáng)度時(shí)，樣品中的鈷含量應(yīng)在10% 以上，如果Co486.79nm 譜線的強(qiáng)度超過(guò)視場(chǎng)中強(qiáng)度zui高的Fe492.05nm 譜線強(qiáng)度時(shí)，說(shuō)明樣品中的鈷含量超過(guò)30%。
圖2 Co486.79nm譜線組譜圖
進(jìn)行半定量分析時(shí)可以選用Fe485.57nm、F e 4 9 1 . 0 0 nm、F e 4 8 7 . 8 2 nm、F e 4 8 5 . 9 8 nm、Fe487.21nm、Fe487.13nm 和Fe492.05nm 作為比較線，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)制定的強(qiáng)度分析標(biāo)志（見(jiàn)表1）。利用表1 所示的強(qiáng)度標(biāo)和圖2 所示的視場(chǎng)可對(duì)鐵基合金中的鈷元素進(jìn)行半定量分析。表1 Co486.79nm 譜線組強(qiáng)度標(biāo)W（Co）/%強(qiáng)度標(biāo)志W(wǎng)（Co）/%
強(qiáng)度標(biāo)志
0.5 Co486.79=Fe485.57 7.5 Co486.79=Fe485.98
2 Co486.79=Fe491.00 9.5 Co486.79=Fe487.21
5 Co486.79 ≤ Fe487.82 11 Co486.79=Fe487.13
6 Co486.79=Fe487.82 >30 Co486.79 ≥ Fe492.05

2.3 Co535.21nm 譜線組
Co535.21nm 譜線組的靈敏度遠(yuǎn)低于
Co486.79nm 譜線組，主要用于分析鈷含量較高的鐵基高溫合金，視場(chǎng)如圖3 所示。Co535.21nm 譜線的強(qiáng)度與Fe532.42nm 譜線強(qiáng)度相當(dāng)時(shí)，樣品中的鈷元素含量在20% 左右。鐵基高溫合金如果含鈷元素，含量一般在20% 左右，使用Co535.21nm譜線組可以方便的鑒別含鈷與不含鈷的鐵基高溫合金。
圖3 Co535.21nm譜線組譜圖

2.4 計(jì)算機(jī)輔助分析
影響看譜分析可靠性的因素較多，造成分析的精度和準(zhǔn)確性較低的zui主要原因是人眼視覺(jué)誤差較大。為此，本公司研制材料可見(jiàn)光譜計(jì)算機(jī)輔助分析系統(tǒng)，利用數(shù)字視頻技術(shù)進(jìn)行材料可見(jiàn)光譜的觀測(cè)分析記錄，可有效提高看譜分析的可靠性與可追溯性，為可見(jiàn)光譜分析技術(shù)在質(zhì)量管理方面的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
由于人眼觀測(cè)只能判定光強(qiáng)是否相接近或區(qū)分明顯的差別，且很難在視場(chǎng)中相距較遠(yuǎn)的譜線間進(jìn)行比對(duì)。常用的一些半定量分析方法都是選用多條分析譜線和比對(duì)譜線，以得到多個(gè)含量的判定，使得強(qiáng)度判定依據(jù)較為復(fù)雜，缺乏經(jīng)驗(yàn)的操作者很難掌握。而采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)分析可得到視場(chǎng)中譜線的強(qiáng)度數(shù)據(jù)，可以進(jìn)行任意兩條譜線間的比對(duì)，不受譜線間的強(qiáng)度差別和距離的限制。在分析譜線和比較譜線的選用上也沒(méi)有人眼觀測(cè)時(shí)的限制，僅選用一條穩(wěn)定、線性好的分析線和一條比較譜線即可利用標(biāo)準(zhǔn)試樣制定出定量的工作曲線進(jìn)行定量分析工
作。
2.5 視場(chǎng)定位及譜線辨別
Co535.21nm 譜線組測(cè)定示意譜圖。在對(duì)比標(biāo)定區(qū)給出鐵基合金中Co535.21nm 譜線組的典型譜圖，并對(duì)主要譜線進(jìn)行標(biāo)定。使用系統(tǒng)的導(dǎo)引功能可很便捷的在觀測(cè)區(qū)定位需要分析的樣品的視場(chǎng)，利用主要譜線的強(qiáng)度可以進(jìn)行快速的定性分析使用系統(tǒng)的定量分析功能，得到各條譜線的強(qiáng)度數(shù)據(jù)，可以進(jìn)行更為的定量分析。系統(tǒng)的自動(dòng)識(shí)別功能對(duì)常用分析譜線和比較譜線進(jìn)行標(biāo)示，初學(xué)者也可以很容易的定位所測(cè)元素的分析譜線。所標(biāo)示位置處如果沒(méi)有譜線出現(xiàn)，說(shuō)明樣品中不含該元素或該元素為雜質(zhì)元素。看譜工作中遇到雙線問(wèn)題時(shí)常造成誤判，使用系統(tǒng)的自動(dòng)識(shí)別功能可以準(zhǔn)確的定位譜線，有效的解決誤判問(wèn)題。遇到分析處理難度較大的問(wèn)題時(shí)可以使用系統(tǒng)的記錄功能將視場(chǎng)記錄成電子譜圖，后期再進(jìn)行分析處理。
由此看到，觀測(cè)區(qū)和對(duì)比區(qū)的圖譜特征差別很大，利用人眼視覺(jué)進(jìn)行觀測(cè)時(shí)很難對(duì)樣品進(jìn)行視場(chǎng)定位和譜圖分析，而利用輔助分析系統(tǒng)可以快速定位視場(chǎng)和辨別譜線。借助對(duì)比標(biāo)定區(qū)的指示可以看到在標(biāo)定的鐵譜線位置觀測(cè)區(qū)沒(méi)有譜線出現(xiàn)，說(shuō)明樣品不含鐵元素。圖5 觀測(cè)區(qū)中實(shí)際所測(cè)的樣品的確不是鐵基合金，而是不含鐵元素的鎳基高溫合金。可見(jiàn)借助計(jì)算機(jī)分析系統(tǒng)，合金基體鑒別也變得輕而易舉。
3 結(jié)論
（1） 鐵基合金中鈷元素譜圖可以直接用于棱鏡看譜鏡的分析工作，也可參照使用于光柵看譜
鏡。
（2） 定性分析可以使用Co486.79nm 譜線組快速判定樣品中是否含鈷元素成分。
（3） 定量分析可以使用Co486.79nm 譜線組進(jìn)行半定量分析測(cè)定工作，輔助使用Co535.21nm 譜線組進(jìn)行高含量分析測(cè)定。
（4） 可以使用計(jì)算機(jī)輔助分析系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)的定量分析工作，減少人眼視覺(jué)誤差造成的影響。
（5） 鈷元素的譜線辨別和視場(chǎng)定位難度較大，可借助計(jì)算機(jī)輔助分析系統(tǒng)的自動(dòng)標(biāo)示功能快速定位視場(chǎng)和辨別譜線。