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3種儀器分析方法檢測牛奶中抗生素殘留

   2008年01月21日 10:44  
   長期使用抗生素會造成畜禽免疫力下降,引起畜禽內(nèi)源性感染和殘留,而食用過抗生素超量的畜產(chǎn)品的人,會產(chǎn)生抗藥性,或大量蓄積而對機體產(chǎn)生毒害。近年,牛奶中的抗生素殘留成為人們?nèi)找骊P(guān)注的話題。
  奶牛乳腺炎是世界奶牛養(yǎng)殖業(yè)中發(fā)病率zui高、流行zui快、造成損失zui大的疾病之一。根據(jù)美國奶協(xié)統(tǒng)計,亞臨床型奶牛乳腺炎發(fā)病率高達50%,而總發(fā)病率可占整個牛群的70%。
  抗生素是目前國內(nèi)外普遍采用的一種治療奶牛乳腺炎的手段。歐美等國多年前明文禁止抗生素殘留超量的牛奶上市。1990至1991年期間,美國奶業(yè)基金會規(guī)定超過允許量標(biāo)準(zhǔn)的牛乳及其乳品全部廢棄處理,不得食用。近年來,我國也頒布了相關(guān)管理條例,但是牛奶中抗生素殘留問題仍然不時發(fā)生。
  目前抗生素的檢測方法,按照檢測原理和使用的儀器可分微生物法、免疫法、理化儀器法等3類:
  微生物測定原理是根據(jù)抗生素對微生物的生理機能、代謝的抑制作用,來定性或定量確定樣品中抗微生物藥物殘留。微生物法的優(yōu)點是費用低,一般實驗室都能操作。缺點是時間長、顯色狀態(tài)判斷通過肉眼辨別、易產(chǎn)生誤差、對微紅色者無法做出準(zhǔn)確判斷、操作復(fù)雜。
  免疫分析技術(shù)zui突出的優(yōu)點是操作簡單,速度快、分析成本低。免疫測定法取樣量小,前處理簡單、容量大,儀器化程度低,檢測牛奶的靈敏度高。是目前奶牛場和牛奶公司使用zui廣泛、快速、靈敏的檢測抗生素殘留的方法。目前部分抗生素已經(jīng)建立了免疫測定法,如*、*、沙拉沙星、*、四環(huán)素、莫能菌素等。該法適用于現(xiàn)場監(jiān)控和大量樣品的篩選,具有廣闊的應(yīng)用前景。但是免疫法直接測定也存在樣本信息量太少,假陽性和理化分析技術(shù)選擇性低等不足,當(dāng)樣品中含有與某類抗生素結(jié)構(gòu)相似的化合物時,可能出現(xiàn)免疫交叉反應(yīng)而呈現(xiàn)假陽性結(jié)果。
  zui常用的理化儀器分析方法是液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。液相色譜法(HPLC)是目前廣泛應(yīng)用的一種理化檢測方法,分離速度快、效率高和操作可自動化,已成為大多數(shù)抗生素殘留的常規(guī)分析方法。由于奶樣品中藥物殘留量少,背景干擾往往很嚴(yán)重,因此一般都通過柱前衍生反應(yīng)來提高紫外檢測器檢測殘留的靈敏度。目前,HPLC方法已用于*、*、羧芐*和吩羧*殘留的測定。
  近期,國外在抗生素殘留檢測方法上正在由各種分析技術(shù)聯(lián)用代替單一的色譜技術(shù)。例如檢測*的聯(lián)用技術(shù)有液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜/光陣列檢測器(HLPC/PAD)、氣相色譜/電子捕獲檢測器(GC-ECD)等,目前LC-MS已進入實用階段。
  目前國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心研制出一種液相色譜/離子阱多級質(zhì)譜聯(lián)用儀,它可完成對復(fù)雜基體的定性及定量分析。適于分析食品、小分子量藥物、藥物代謝產(chǎn)物、農(nóng)藥、除草劑等樣品。

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