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氣相色譜儀故障分析和淬火效應(yīng)

來(lái)源:北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司   2022年06月22日 08:42  

    北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是集技術(shù)開(kāi)發(fā)、市場(chǎng)營(yíng)銷(xiāo)以及技術(shù)培訓(xùn)、咨詢(xún)、服務(wù)為一體的企業(yè)。自成立以來(lái),一直秉承“科技,服務(wù)為主,誠(chéng)信經(jīng)營(yíng),追求”的原則為用戶提供的服務(wù)。
 
    主要產(chǎn)品:氣相色譜儀;血液中酒精分析專(zhuān)用氣相色譜儀;人工煤氣分析專(zhuān)用氣相色譜儀;室內(nèi)空氣檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀;礦井氣分析專(zhuān)用氣相色譜儀;液化氣中二甲醚分析專(zhuān)用氣相色譜儀;變壓器油中溶解氣分析專(zhuān)用氣相色譜儀;天然氣分析氣相色譜儀;液相色譜儀;頂空進(jìn)樣器;全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器;全自動(dòng)熱解析儀;微機(jī)化二次熱解析儀;除烴裝置,全自動(dòng)氫氣發(fā)生器;全自動(dòng)空氣發(fā)生器;全自動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器;裂解進(jìn)樣器;干燥箱;振蕩器;搖床;磁力攪拌器;電熱板;水浴鍋;超純水機(jī);微電流放大器;電子皂膜流量計(jì);電動(dòng)自動(dòng)六通閥;電子天平;石英毛細(xì)色譜柱;不銹鋼填充柱;玻璃樣品瓶;三聯(lián)凈化器及其色譜儀備件、耗材。
 
 
故障分析舉例(一)
 
  ▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零:
 
  ⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。
 
  A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
 
  1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
 
  2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
 
  4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
 
  5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
 
      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因:
 
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
 
  2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
 
 
故障分析舉例(二)
 
  ▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零:
 
  C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
 
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
 
  3).檢討是否色譜柱老化不足,氣相色譜儀比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
 
  D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
 
 
 
故障分析舉例(三)
 
  ▲基線扭動(dòng):
 
  ⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
 
  注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
 
  A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):
 
  1).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
 
  3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
 
  B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小:
 
  1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
 
  2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。
 
  3).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常氣相色譜儀,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
 
 
 
故障分析舉例(四)
 
  ▲基線扭動(dòng):
 
  C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
 
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
 
  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
 
  D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
 
  1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  2).更換新的進(jìn)樣墊。
 
  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
 
 
 
故障分析舉例(五)
 
  ▲基線漂移過(guò)大:
 
  ⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。
 
  A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
 
  1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。
 
  2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  3).檢查檢測(cè)氣相色譜儀器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
 
  4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
 
  B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
 
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
 
  3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。
 
  4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
 
       5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
 
  在氣相色譜儀單火焰中,烴類(lèi)物質(zhì)本身雖然信號(hào)很小,但如果與硫化物同時(shí)進(jìn)入火焰,則會(huì)使硫化物的響應(yīng)大大減小,甚至沒(méi)有響應(yīng),這種現(xiàn)象稱(chēng)猝火效應(yīng)。
 
關(guān)于氣相色譜儀猝火效應(yīng)的原理:
 
  1、有人認(rèn)為是由于S2與有機(jī)物或其他分解產(chǎn)物重新結(jié)合;
 
  2、或者與這些分子碰撞失去能量,使發(fā)射減少;
 
  3、或任務(wù)烴基物碎片,使發(fā)射減少;
 
  4、也可能是烴類(lèi)燃燒,使火焰溫度降低,不能供給分解生成硫原子所需要的能量,使發(fā)射減少。
 
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