將微波消解技術(shù)應用于氫化物-原子熒光光譜法中測定土壤中的痕量汞．對實驗條件進行了優(yōu)化，改進了傳統(tǒng)消解方法中試劑用量大、手續(xù)繁瑣、易交叉感染等不足．該方法具有速度快、靈敏度高、精密度和準確度較好等特點，用于農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤中痕量汞的測定，結(jié)果令人滿意．
       汞（Hg）是有毒有害元素，在土壤中以痕量水平存在，是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境重點監(jiān)測的對象．土壤中汞的分析測定常用冷原子吸收法［１］ 、冷原子熒光法［２］ 、原子吸收法［３］ 、原子熒光光譜法［４ ，５］ 等．其中，氫化物-原子熒光光譜法以其顯著的優(yōu)點（如分析元素能與引起干擾的樣品基體分離，從而消除光譜干擾；與溶液直接噴霧進樣比較，氫化物法能將樣品預富集，進樣效率１００％ 等）而得到越來越廣泛的應用．但是，傳統(tǒng)的土樣消解技術(shù)試劑用量大、手續(xù)繁瑣、易交叉感染，成為整個分析過程的薄弱環(huán)節(jié)，而近幾年發(fā)展起來的微波消解技術(shù)由于具有快速、高效、試劑用量少、背景值低等特點［６］ ，已逐漸為廣大分析工作者所青睞．本文將微波消解技術(shù)應用于原子熒光光譜法中，測定了土壤樣品中的痕量汞，獲得了滿意的結(jié)果．實驗部分１暢１ 　儀器MLS １２００ 型高壓微波消解爐（意大利Milestone 公司） ，MPR１００ １０S 消解轉(zhuǎn)子帶１０ 個Teflon TEM 高壓消解罐（壓力１５００ Pa ，容積１００ mL） ；AFS-２３０ 原子熒光光譜儀（北京海光儀器公司） ，汞空心陰極燈．１暢２ 　試劑１暢０％ 溶液：稱取１０暢０ g 溶于０暢５％ 氫氧化鉀溶液中，定容至１０００ mL（臨用時現(xiàn)配） ．１００ mg／L 汞標準儲備液（國家標準物質(zhì)研究中心） ：配置標準曲線時根據(jù)需要進行稀釋，并加入固定液（２％ 硝酸-０暢０５％ 重鉻酸鉀溶液） ．實驗室用水均為去離子水，酸為優(yōu)級純，其它試劑為分析純．１暢３ 　實驗步驟１暢３暢１ 　樣品處理土壤樣品采集后置陰涼處風干，用陶瓷研缽研磨，過１００ 目分樣篩，混勻后裝瓶待用．１暢３暢２ 　樣品消解<準確稱?。皶常担?g 土樣于干燥清潔的Teflon TEM 消解罐中，分別加入６暢０ mL 硝酸、３暢０ mL 鹽酸和０暢２５ mL 雙氧水．稍加混勻后將消解罐放入HTC 外層保護管中，蓋上內(nèi)塞和彈力安全帽，用轉(zhuǎn)子壓力旋鈕鎖緊容器蓋，按順序放入消解轉(zhuǎn)子（若樣品數(shù)不足１０ 個，則消解罐要對稱放置，以保持平衡，使轉(zhuǎn)子能正常旋轉(zhuǎn)） ．然后把整個消解轉(zhuǎn)子放入微波爐內(nèi)的旋轉(zhuǎn)平臺，關(guān)上微波爐門，設置功率、時間、溫度，然后開始消解．消解完畢，取出消解轉(zhuǎn)子，水冷約１５ min 后，打開消解罐，轉(zhuǎn)移消解液至５０ mL 容量瓶，用去離子水定容，搖勻待測．１暢３暢３ 　樣品測定配置一系列汞的標準工作溶液，在選定的儀器工作條件下繪制標準曲線，并進行樣品測定．２ 　結(jié)果與討論２暢１ 　樣品消解條件的選擇根據(jù)相關(guān)文獻［７ ～ ９］ ，經(jīng)優(yōu)化確定的微波消解條件見表１ ．由表中數(shù)據(jù)可知，微波消解十分快速，整個前處理過程僅需約４０ min ．與傳統(tǒng)的消解方法相比，不僅節(jié)約了大量時間，而且具有試劑用量少，消解條件易控制，污染和損失少等優(yōu)點．表１ 　微波消解條件步驟時間／min 功率／W 溫度／ ℃１ ５ ２５０ － ２ １ ０ － ３ １０ ２５０ １７５ ４ ５ ４５０ １７５ ２暢２ 　儀器工作條件根據(jù)汞的測定要求，經(jīng)優(yōu)化確定*佳工作條件為：負高壓：２９０ V ，燈電流：１５ mA ，原子化溫度：２００ ℃ ，原子化高度：８ mm ，載氣（Ar）流量：４００ mL／min ，屏蔽氣（Ar）流量：１０００ mL／min ，：１暢０％ （氫氧化鉀：０暢５％ ） ，載流：１暢０％ 硝酸．２暢３ 　線性范圍和檢測限配置一系列汞的標準工作溶液，在選定條件下進行測定，發(fā)現(xiàn)在０暢００ ～ １０暢００ μg／L 范圍內(nèi)熒光強度與汞濃度呈良好線性，回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)大于０暢９９９２ ．使用儀器內(nèi)程序，將儀器調(diào)至測量統(tǒng)計狀態(tài)，以空白溶液（去離子水）及工作標準溶液（０暢６０ μg／L）交替連續(xù)測定２２ 次，儀器按３ 倍標準偏差自動計算出檢測限為０暢００５ μg／L ．２暢４ 　方法的精密度和準確度為驗證方法的精密度和準確度，本文選取了４ 個中國環(huán)境監(jiān)測總站的土壤標準樣品和４ 個地質(zhì)礦產(chǎn)部地球物理地球化學勘查研究所研制的土壤標準樣品進行了對照分析．按文中所擬方法，各樣品平行測定６ 次，計算６ 次測定結(jié)果的平均值珋x 和相對標準偏差RSD ，并將測定結(jié)果與土壤標準樣品的推薦值進行比較，結(jié)果見表２ ．由表中數(shù)據(jù)可知，本方法的精密度和準確度均較好，相對標準偏差均小于５暢００％ ，土壤標準樣品中汞含量的測定值與推薦值基本一致．表２ 　土壤標準樣品測定結(jié)果　　２暢５ 　農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤樣品測定采用本方法對上海某農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地的５ 個土壤樣品進行測定，并進行了回收率試驗．另稱０暢５０ g 土壤樣品，加入１暢００ mL 汞的標準溶液（１０暢００ μg／L） ，經(jīng)微波消解后用原子熒光光譜法測定，所得結(jié)果見表３ ．由表中數(shù)據(jù)可知，各樣品的加標回收率在８５暢０％ ～ ９５暢０％ 之間．第１期王燕萍等：微波消解氫化物－原子熒光光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤中的痕量汞５５表３ 　農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤樣品測定結(jié)果將微波消解技術(shù)應用于氫化物-原子熒光光譜法中測定土壤中的痕量汞，具有樣品處理快速簡單、消解條件易控制、基體干擾少、方法靈敏度高、準確度好等特點．該方法應用于土壤標準樣品和實際土壤樣品中汞的分析測定，結(jié)果令人滿意．