【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《多金屬礦化學(xué)分析 第1部分: 碳和硫的測(cè)定 高頻燃燒紅外吸收法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 31190 實(shí)驗(yàn)室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范；GB/T 33087 儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法；DZ/T 0130.6 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了多金屬礦中碳和硫的測(cè)定方法。文件適用于多金屬礦中碳和硫的測(cè)定，檢出限：碳0.0025%，硫0.0005%。測(cè)定范圍：碳( 0.01～50.0)%,硫(0.002～10.0)%。
 

　　方法原理：
 

　　試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，產(chǎn)生二氧化碳及二氧化硫由氧氣載至相對(duì)應(yīng)的吸收池，二氧化碳及二氧化硫分別在4.26m及7.4m處具有較強(qiáng)吸收帶，通過(guò)測(cè)量氣體吸收后的光強(qiáng)變化量, 其吸收能與濃度成正比，分析二氧化碳及二氧化硫氣體濃度百分含量，間接確定被測(cè)樣品中的碳、硫元素的百分含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.實(shí)驗(yàn)中涉及到的主要儀器為高頻紅外碳硫元素分析儀，條件參見(jiàn)附錄A。2.電子天平：感量0.1mg。3.馬弗爐：0～1000℃。
 

　　校準(zhǔn)：
 

　　根據(jù)儀器操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，選擇好分析通道，在經(jīng)過(guò)熱處理后的空白坩堝內(nèi)依次加入同一濃度國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.1000g)三個(gè)，再覆蓋一層多元助溶劑(5.3)，將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝拖上進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定完成后，由儀器自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線并儲(chǔ)存數(shù)據(jù)。
 

　　試樣分析：
 

　　稱取試樣(7)0.1～0.2g試樣，加入2.1g 多元助溶劑(5.3),在跟8.1同一校準(zhǔn)曲線下，于高頻燃燒爐中于1250℃灼燒，分析結(jié)束后由儀器直接算出樣品中碳、硫元素的百分含量(含量高的試樣，可用硅粉按比例稀釋后測(cè)定)。
 

　　結(jié)果計(jì)算：
 

　　根據(jù)吸收能與碳、硫的濃度關(guān)系，由計(jì)算機(jī)濃度直讀得出碳、硫元素的百分含量。結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位有效數(shù)字。
 

　　注意事項(xiàng)：
 

　　1.當(dāng)未知試樣的含量范圍超出方法測(cè)定范圍時(shí)，應(yīng)用高純二氧化硅粉按一定比例稀釋后，再測(cè)定其結(jié)果。
 

　　2.高效CO2吸收劑、高效變色干燥劑和石英棉，在使用過(guò)程中有板結(jié)或變色現(xiàn)象時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，更換后必須檢查系統(tǒng)是否漏氣。
 

　　(更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)